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重結(jié)晶的方法和注意事項(xiàng)

2012/2/14 11:06:15  作者:labgogo


1. 重結(jié)晶方法原則

相似相溶背道而馳,大極性的東西,用中等極性的溶劑結(jié)晶;小極性的東西,用大極性的溶劑。這樣,有一半以上的情況是適合的。

 

2. 溶劑篩選

 

2.1  純?nèi)軇┓ǎ合仍囀兔眩ㄕ和椋颐?、乙酸乙酯、乙醇、水,再試:丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸?吡啶等。如果還不行,就只好混合了。

2.2  混合溶劑法:用過量熱的良溶劑溶解,加熱,緩慢加入不良溶劑至有渾濁,靜置冷卻到析出固體。實(shí)驗(yàn)室常用的配伍是乙酸乙酯和石油醚。

  2.3 溶劑篩選操作方法:在試管中加入少量(麥粒大小)待結(jié)晶物,加入0.5mL根 據(jù)上述規(guī)律所選擇溶劑,加熱沸騰幾分鐘,看溶質(zhì)是否溶解。若溶解,用自來水沖試管外測,看是否有晶體析出。如果長時(shí)間加熱仍有不溶物,可以靜置試管片刻并 用冷水冷卻試管(勿搖動(dòng))。如果有物質(zhì)在上層清液中析出,表示還可以增加一些溶解。若稍微渾濁,表示溶劑溶解度太小;若沒有任何變化,說明不溶的固體是一 種東西,已溶物質(zhì)又非常易溶,不易析出。

 

 

3. 重結(jié)晶常規(guī)操作

 

3.1 加熱法:在錐形瓶或圓底燒瓶中加入溶質(zhì)和一定溶劑, 裝上球冷, 加熱10分鐘,若仍有不溶物, 繼續(xù)從冷凝管上口補(bǔ)加溶劑至完全溶解再補(bǔ)加過量30%溶劑。滴加不良溶劑, 至出現(xiàn)混濁(必要的時(shí)候加入晶種)撤除加熱, 自然冷卻到室溫(不要極速冷凍降溫)或者更低溫度,過濾得固體。

3.2 常溫法:用可溶溶劑使固體正好溶解,再緩慢滴加不良溶劑, 至固體緩慢析出。

  3.3 減少溶劑降溫法:用低沸點(diǎn)溶劑(常用的是乙醚)使固體剛?cè)軇?span lang="EN-US">, 用水泵抽真空, 使溶劑緩慢減少, 同時(shí)溫度會(huì)降低, 固體慢慢析出。

 

 

4.重結(jié)晶經(jīng)驗(yàn)

 

4.1 溶劑的沸點(diǎn)最好比被結(jié)晶物質(zhì)的熔點(diǎn)低50℃。否則易產(chǎn)生溶質(zhì)液化分層現(xiàn)象。

 

4.2 含有羥基、氨基而且熔點(diǎn)不太高的物質(zhì)盡量不選擇含氧溶劑. 因?yàn)槿苜|(zhì)與溶劑形成分子間氫鍵后很難析出.

 

4.3 過柱預(yù)純化,粗分離后再結(jié)晶,這樣的話重結(jié)晶成功率會(huì)大大提高。

 

4.4 不要輕易冷凍,自然降溫得到固體純度會(huì)大大提高.

4.5 晶種的取得,用玻璃棒沾一滴溶液,揮干。

 


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