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各種顯色劑及其配制方法

2012/5/1 12:25:16  作者:labgogo


顯色劑可以分成兩大類:一類是檢查一般有機(jī)化合物的通用顯色劑;另一類是根據(jù)化合物分類或特殊官能團(tuán)設(shè)計(jì)的專屬性顯色劑。顯色劑種類繁多,本章只能列舉一些常用的顯色劑。
l
.通用顯色劑
硫酸常用的有四種溶液:硫酸-(11)溶液;硫酸-甲醇或乙醇(11)溶液;1.5molL硫酸溶液與0.5-1.5molL硫酸銨溶液,噴后110oC15min,不同有機(jī)化合物顯不同顏色。
0.5%碘的氯仿溶液 對很多化合物顯黃棕色。
中性0.05%高錳酸鉀溶液易還原性化合物在淡紅背景上顯黃色。
堿性高錳酸鉀試劑 還原性化合物在淡紅色背景上顯黃色。
    
溶液I1%高錳酸鉀溶液;溶液
5%碳酸鈉溶液;溶液I和溶液等 量混合應(yīng)用。

酸性高錳酸鉀試劑 噴1.6%高錳酸鉀濃硫酸溶液(溶解時(shí)注意防止爆炸),噴后薄層于180oC加熱1520min。

酸性重鉻酸鉀試劑 噴5%重鉻酸鉀濃硫酸溶液,必要時(shí)150oC烤薄層。
5%磷鉬酸乙醇溶液 噴后120oC烘烤,還原性化合物顯藍(lán)色,再用氨氣薰, 則背景變?yōu)闊o色。
鐵氰化鉀-三氯化鐵試劑還原性物質(zhì)顯藍(lán)色,再噴2molL鹽酸溶液,則藍(lán)色加深。
溶液I1%鐵氰化鉀溶液;溶液
2%三氯化鐵溶液;臨用前將溶液I和溶液等量混合。

2
.專屬性顯色劑
由于化合物種類繁多,因此專屬性顯色劑也是很多的,現(xiàn)將在各類化合物中最常用的顯色劑列舉如下:

(1)
烴類
硝酸銀/過氧化氫
檢出物:鹵代烴類。
溶液:硝酸銀O.1g溶于水lml,加2-苯氧基乙醇lOOml,用丙酮稀釋至200ml,再加30%過氧化氫1滴。

方法:噴后置未過濾的紫外光下照射; 
結(jié)果:斑點(diǎn)呈暗黑色。

熒光素/溴

檢出物:不飽和烴。

溶液:I.熒光素0.1g溶于乙醇lOOml;5%溴的四氯化碳溶液。

方法:先噴(I),然后置含溴蒸氣容器內(nèi),熒光素轉(zhuǎn)變?yōu)樗匿鍩晒馑?span lang="EN-US">(曙紅),熒光消失,不飽和烴斑點(diǎn)由于溴的加成,阻止生成曙紅而保留熒光,多數(shù)不飽和烴在粉紅色背景上呈黃色。

四氯鄰苯二甲酸酐
檢出物:芳香烴。

 溶液:2%四氯鄰苯二甲酸酐的丙酮與氯代苯(101)的溶液。
方法:噴后置紫外光下觀察。

 甲醛/硫酸
檢出物:多環(huán)芳烴。
溶液:37%甲醛溶液O.2ml溶于濃硫酸l0ml。

(2)
醇類
 
3,5一二硝基苯酰氯

檢出物:醇類。

溶液:I2%本品甲苯溶液;0.5%氫氧化鈉溶液;O.002%羅丹明溶液。
方法:先噴(I),在空氣中干燥過夜,用蒸氣薰2min,將紙或薄層通過試液(
)30s,噴水洗,趁濕通過()15s,空氣干燥,紫外燈下觀察。

硝酸鈰銨
檢出物:醇類。
溶液:I1%硝酸鈰銨的0.2molL硝酸溶液;
N,N-二甲基-對苯二胺鹽酸鹽1.5g溶于甲醇、水與乙酸(128m1+25m1+15m1)混合液中,用前將(I)()等量混合。噴板后于105oC加熱5min。

香草醛/硫酸
檢出物:高級醇、酚、甾類及精油。
溶液:香草醛1g溶于硫酸lOOml。
方法:噴后于120oC加熱至呈色最深。

二苯基苦基偕肼
檢出物:醇類、萜烯、羰基、酯與醚類。
溶液:本品15mg溶于氯仿25ml中。
方法:噴后于110oC加熱5lOmin。
結(jié)果:紫色背景呈黃色斑點(diǎn)。

(3)
醛酮類
品紅/亞硫酸
檢出物:醛基化合物。
溶液:I0.01%品紅溶液,通入二氧化硫直至無色;
0.05molL氯化汞溶液;
O.05molL硫酸溶液。
方法:將I
、1110混合,用水稀釋至l00ml。

鄰聯(lián)茴香胺 
檢出物:醛類、酮類。
溶液:本品乙酸飽和溶液。

2,4-二硝基苯肼
檢出物:醛基、酮基及酮糖。
溶液:I0.4%本品的2molL鹽酸溶液;
.本品O.1g溶于乙醇l00ml中,加濃鹽酸lml。
方法:噴溶液I
后,立即噴鐵氰化鉀的2molL鹽酸溶液。
結(jié)果:飽和酮立即呈藍(lán)色;飽和醛反應(yīng)慢,呈橄欖綠色;不飽和羰基化合物不顯色。

繞丹寧
檢出物:類胡蘿卜素醛類。
溶液:I1%5%繞丹寧乙醇溶液;
25%氫氧化銨或27%氫氧化鈉溶液。
方法:先噴溶液I,再噴溶液
,干燥。

(4)
有機(jī)酸類
溴甲酚綠
檢出物:有機(jī)酸類。
溶液:溴甲酚綠0.1g溶于乙醇500ml0.1mol/L氫氧化鈉溶液5ml
方法:浸板。
結(jié)果:藍(lán)色背景產(chǎn)生黃色斑點(diǎn)。

高錳酸鉀/硫酸
檢出物:脂肪酸衍生物。
溶液:見通用顯色劑酸性高錳酸鉀。

過氧化氫
檢出物:芳香酸。
溶液:0.3%過氧化氫溶液。
方法:噴后置紫外光(365nm)下觀察。
結(jié)果:呈強(qiáng)藍(lán)色熒光。

2,6-二氯苯酚-靛酚鈉
檢出物:有機(jī)酸與酮酸。
溶液:0.1%本品的乙醇溶液。
方法:噴后微溫。
結(jié)果:藍(lán)色背景呈紅色。

(5)
酚類
Emerson 試劑(4-氨基安替比林/鐵氰化鉀())
檢出物:酚類、芳香胺類及揮發(fā)油。
溶液:I4-氨基安替比林1g溶于乙醇100ml;
.鐵氰化鉀()4g溶于水50ml,用乙醇稀釋至100ml。
方法:先噴溶液I,在熱空氣中干燥5min,再噴溶液
,再于熱空氣中干燥5min,然后將板置含有氨蒸氣(25%氨溶液)的密閉容器中。
結(jié)果:斑點(diǎn)呈橙-淡紅色。揮發(fā)油在亮黃色背景下呈紅色斑點(diǎn)。

Boute 反應(yīng)
檢出物:酚類、氯、溴、烷基代酚。
方法:將薄層置有NO2蒸氣(含濃硝酸)的容器中310min,再用NH2蒸氣(濃氨液)處理。

氯醌(四氯代對苯醌)
檢出物:酚類。
溶液:1%本品的甲苯溶液。

DDQ(二氯二氰基苯醌)試劑
檢出物:酚類。
溶液:2%本品的甲苯溶液。

TCNE (四氰基乙烯)試劑
檢出物:酚類、芳香碳?xì)浠?、雜環(huán)類、芳香胺類。
溶液:0.5%1%本品的甲苯溶液。
Gibb’s(2,6-二溴苯醌氯亞胺)試劑
檢出物:酚類。
溶液:2%本品的甲醇溶液。

氯化鐵
檢出物:酚類、羥酰胺酸。
溶液:1%5%氯化鐵的0.5molL鹽酸溶液。
結(jié)果:酚類呈藍(lán)色、羥酰胺酸呈紅色。

(6)
含氮化合物
FCNP(硝普鈉/鐵氰化物)試劑
檢出物:脂肪族含氮化物,如氨基氰、胍、脲與硫脲及其衍生物,肌酸及肌酐。
溶液:10%氫氧化鈉溶液、10%硝普鈉溶液、10%鐵氰化鉀溶液與水按1113混合,在室溫至少放置20min,冰箱保存數(shù)周,用前將混合液與丙酮等體積混合。

Dragendorff(碘化鉍鉀試劑)試劑
檢出物:芳香族含氮化合物,如生物堿類、抗心律不齊藥物。
溶液:I.堿式硝酸鉍0.85g溶于10ml冰醋酸及40ml水中;
.碘化鉀8g溶于水20ml中?!?span lang="EN-US">
將上述溶液I
等量混合,置棕色瓶中作為儲備液,用前取儲備液lml、冰醋酸2ml與水l0ml混合。
結(jié)果:呈橘紅色斑點(diǎn)。

4-甲基傘形酮
檢出物:含氮雜環(huán)化合物。
溶液:本品0.02g溶于乙醇35ml,加水至100ml
方法:噴板后置25%氨水蒸氣的容器中,取出后于紫外燈(365nm)下觀察。

碘鉑酸鉀
檢出物:生物堿類及有機(jī)含氮化物。
溶液:10%六氯鉑酸溶液3ml與水97ml混合,加6%碘化鉀溶液,混勻。臨用前配制。

硫酸高鈰銨/硫酸
檢出物:生物堿及含碘有機(jī)化物。
溶液:硫酸鈰1g混懸于4ml水中,加三氯乙酸1g,煮沸,逐滴加入濃硫酸直至混濁消失。
方法:噴后薄層于1l0oC加熱數(shù)分鐘。
結(jié)果:阿樸嗎啡、馬錢子堿、秋水仙堿、罌粟堿、毒扁豆堿與有機(jī)碘化物均能檢出。

Ehrlich (對二甲氨基苯甲醛/鹽酸)試劑
檢出物:吲哚衍生物及胺類。
溶液:1%本品的濃鹽酸溶液與甲醇按11混合。
方法:噴后板于50oC加熱20min。
結(jié)果:呈不同顏色的斑點(diǎn)。


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