銨離子的測(cè)定——納氏試劑分光光度法
本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中銨離子的測(cè)定，其含量小于2.0mg/l。
1． 0原理
水樣中銨離子在堿性條件下能與碘化汞鉀生成氨基汞絡(luò)離子碘衍生物，其顏色深淺與銨離子濃度成正比。
反應(yīng)式如下：
2K2（HgI4）+3KOH+NH4OH (NH2Hg2O)I+7KI+3H2O
于430mL處進(jìn)行分光光度測(cè)定。
2．0儀器
2．1分光光度計(jì)。
3．0試劑
3．1二氯化汞溶液 2.5克二氧化汞溶于10mL熱水中，現(xiàn)配現(xiàn)用；
3．2氫氧化鉀溶液 15克氫氧化鉀溶于30mL水中；
3．3納氏試劑 稱取5克碘化鉀溶于5mL水中，分批少量加入二氯化汞溶液，不斷搖勻直至微有朱紅色沉淀不在溶解為止，冷卻后加30mL氫氧化鉀溶液，加水至100mL，在加入0.5mL二氯化汞溶液，靜置一天，將上層清夜放于棕色瓶中，蓋緊橡皮塞，于低溫處保存，有效期為一個(gè)月；
關(guān)鍵是配納氏試劑。稱20gKI溶于100ml水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞結(jié)晶粉末，約10g,至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，該為滴加飽和的二氯化汞溶液，并充分?jǐn)嚢?，?dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不易溶解時(shí)即可停止滴加。納氏試劑配制OK后，接著配制銨的標(biāo)準(zhǔn)溶液（稱3.819g氯化銨至1000ml水中即可）、50%的酒石酸鉀鈉溶液（用于去處干擾），然后做樣品并同步做標(biāo)準(zhǔn)曲線，于 420nm波長(zhǎng)比色計(jì)算。
3．4酒石酸鉀鈉溶液 50%水溶液；
3．5氫氧化鈉溶液 30%；
3．6碳酸鈉溶液 25%
3．7EDTA溶液 50克EDTA溶于100mL10%氫氧化鈉溶液中；
3．8銨離子標(biāo)準(zhǔn)溶液 1000mg/L，
4．0測(cè)定步驟
4．1繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線
將銨離子標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成10mg/L。分別吸取此溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL于七只50mL比色管中，加水至刻度，再加酒石酸鉀鈉溶液或EDTA溶液1—2滴，充分混勻。各加納氏試劑1.0mL，混勻放置10分鐘后用1cm比色皿以試劑空白為參比，在430nm處測(cè)量各溶液的吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)，銨離子含量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
4．2測(cè)定水樣
取水樣50.00mL于50mL比色管中，以下步驟均與標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制的操作相同。根據(jù)所測(cè)水樣的吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的銨離子的含量。
5．0計(jì)算
水樣中銨離子含量X為
X=a/v×1000
式中：a—從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的銨離子的毫克數(shù)，mg;
V—所取水樣的體積，ml。
6．0注意事項(xiàng)
6．1渾濁水樣需要先過(guò)濾，最初的200-300ml應(yīng)棄去，以防止中的氨混入水樣中。所取水樣少于50ml時(shí)應(yīng)及時(shí)補(bǔ)水至50ml后再加入其他試劑。
6．2酒石酸鉀鈉或EDTA消除少量鈣、鎂、鐵離子的干擾。當(dāng)這些離子含量高時(shí)可按下法分離除去，吸取100ml水樣于200ml量筒中，加30%氫氧化鈉溶液0.5ml、25%碳酸鈉溶液1ml,加水至200ml，充分搖動(dòng)混勻后，蓋緊塞子靜置數(shù)小時(shí)，吸取上層清液測(cè)定。